Diéthyltoluènediamine N ° CAS: 68479-98-1

Procédé de production de diéthyltoluènediamine (DETDA)

A1C13 avec Zn et non comme co-catalyseur. Parce que la mauvaise stabilité thermique de l'AlCl3, facile à coke à des températures élevées, et la décomposition dégagent du HCl, une corrosion sévère de l'équipement. Le choix est un catalyseur alcoyle aluminium plus approprié, qui utilise du TEA, le taux de conversion et la réactivité sont élevés. Dans cette étude, le TEA comme catalyseur synthétique.


La réaction d'alkylation est une réaction en plusieurs étapes, accompagnée d'une réaction secondaire de N-alkylation. Température de réaction, pression de réaction, temps de réaction et quantité de catalyseur, le rapport des ingrédients est un facteur majeur affectant la réaction. Notre contenu brut de DETDA comme indice d'évaluation. Complet sélectionné par des conditions de traitement orthogonales préférées: température 300;, pression de réaction 10.0 MPa, temps de réaction 7 H, catalyseur 18.6%, (fraction pondérale), Et (rapport molaire) de 1: 2.1.


Dans ces conditions, des changements dans la quantité de catalyseur, examinent son impact sur la synthèse, pour réduire la quantité de catalyseur et réduire les coûts. Lorsque la quantité de catalyseur est inférieure à 15%, la teneur en TDA du produit augmente, le taux de conversion, le rendement chute considérablement et les difficultés de purification du matériau; augmenter le dosage, les conditions de synthèse s'améliorent petit, le dosage de Huai augmenté de 1, le DETDA n'améliore que 5%, et le matériau visqueux, les difficultés de post-traitement.


Nous avons sélectionné selon les méthodes suivantes et les propriétés du produit ont été étudiées.

Une méthode de distillation directe est simple, mais à haute température, les produits endommagent le catalyseur, les faibles rendements, plus de résidus.

B. ajout d'un excès de catalyseur alcalin pour la conversion partielle de l'aluminate soluble

Dans l'eau, il devient clair que deux phases facilitent la séparation, l'aluminium s'enlève facilement. Mais la consommation de volume de base.

C. l'eau ou l'addition d'une quantité appropriée de catalyseur de lessive est convertie en flocons d'Al (OH) 3, est difficile et la phase organique est séparée. Al (OH) 3 en entraînement de grandes quantités de phase organique, a subi de graves pertes.

D. de grandes particules de saumure Al (OH) 3 précipitent, séparation claire en deux phases. Ajouter du sel, augmenter la densité de la phase aqueuse, la phase organique a été réduite
Solubilité dans l'eau et les sédiments et contenu de la séparation rapidement. Haut rendement, fonctionnement simple et faible coût.

Méthode de sélection D comme moyen d'éliminer le catalyseur, l'expérience s'est avérée réalisable.

Raffiné

Après élimination du catalyseur, en plus de DETDA brut, mais contient également une variété de dérivés d'amine aromatique. Ces substances similaires à la densité, la solubilité similaire, les mêmes propriétés chimiques, l'extraction difficile de séparation, la cristallisation et d'autres méthodes physiques et chimiques. DETDA point d'ébullition 308 ℃, point d'ébullition similaire à d'autres dérivés, nous utilisons la méthode de distillation sous vide, point d'ébullition inférieur, augmentant la différence de point d'ébullition. Équation d'équilibre calculée et mesurée et calculer la courbe d'équilibre Mélange, nous avons obtenu de meilleures conditions de processus de distillation, de sorte que la pureté moyenne de plus de 98%.


Test de performance

Les produits durcis dans un four à 120 ℃ en 12h, à température ambiante pendant 7 jours, selon la norme ouest-allemande DNI53504 testent les performances du produit et importent considérablement:

Production de projet DETDA import DETDA,
Résistance à la traction (MPa) 18.52 16.9
Allongement à la rupture (%) 300
Module de flexion (MPa) 208,5 210.8
Résistance à la flexion (MPa) 10.63 10.98

Emballage de diéthyltoluènediamine: poids net 200 kg / tambour en fer galvanisé (une petite palette de l'armoire chargée de 16 tonnes), barils de 1000 kg / IB (une petite armoire chargée de 18 tonnes ou 23 tonnes d'ISOTANK).

DIETHYL TOLUENE DIAMINE (DETDA) TDS