4 Acide chlorobenzoïque (PBCA)

4 Processus de production d'acide chlorobenzoïque (PBCA)

Matière première:

Permanganate de potassium, P-chlorotoluène, sel d'ammonium quaternaire de qualité industrielle A-1, acide sulfurique concentré, éthanol, etc.

instrument:

Agitateur magnétique à minutage JJ-1; SHB-3 Utilisation de pompes à eau en circulation, testeur de point de fusion numérique, boîte sèche de soufflage électrothermique de type 101A-1, bouteille à trois cols, condenseur, entonnoir, flacon d'aspiration, instrument de contrôle de la température, bécher.

Méthode d'analyse:

Détermination de la composition de l'acide 4-chlorobenzoïque par spectroscopie infrarouge et instrument de diffraction des rayons X.

Le schéma expérimental:

La quantité de catalyseur A-1 [4], de permanganate de potassium, d'eau avec une bouteille à trois cols de 250 ml, connectée selon la configuration expérimentale.Bon instrument expérimental, utilisant un chauffage par bain d'eau, ouvert en même temps Dispositif de reflux de condensation et agitateur. La température monte à une certaine température, 6 ml de chlorure de toluène ont été ajoutés à la bouteille à trois cols Drop Wise (environ 5 minutes), la réponse de la température à la baisse est d'environ 2 H. Processus.

Après la réaction, alors qu'il est chaud pour filtrer dans l'entonnoir, l'élimination de la précipitation de réaction de dioxyde de manganèse. Le gâteau de filtration avec 100 ml d'eau bouillante pour laver 2 fois, le liquide de lavage et le filtrat. Telle que la couleur liquide est pourpre, ajoutez ensuite quelques millilitres d'alcool, chauffant la décomposition du permanganate de potassium, filtrant, lavant. Le filtrat est concentré fusionné à environ 100 ml, refroidi en ajoutant 1 ∶ 1 d'acide sulfurique pour l'acidification, apparaît immédiatement un grand nombre de précipités blancs.

Mélange, placé 20 minutes après le refroidissement, puis une filtration de gâteau en entonnoir Buchner, lavée à l'eau distillée et froide, sèche et placée dans la boîte de séchage à température constante. Après séchage et pesage, mesure de son point de fusion.

1 Facteurs d'influence de la réaction et discutés

Dans le processus expérimental, de nombreux facteurs d'influence, le dosage du catalyseur, l'intensité d'agitation, la température de réaction, le temps de réaction, etc. affecteront le rendement. Ci-dessous, plusieurs facteurs principaux ont été discutés.

Effets du dosage de catalyseur de 1.1 A-1

Dans la réaction PTC, la fraction molaire du réactif PTC est généralement un substrat de 0.5% ~ 10% [5]. Par conséquent, les effets de la quantité de catalyseur sur la réaction.

Cette colonne est d'environ 18.970 G de permanganate de potassium de réaction, de P-chlorotoluène 6 ml, H2O216 ML, de catalyseur A-1, de catalyseur A-1, de permanganate de potassium, d'eau avec une bouteille à trois cols, à environ 80 ℃ dans du P-chlorotoluène, température 90 ℃, réaction à 2 h pour référence.

Sans catalyseur, la réaction est extrêmement lente, avec l'augmentation de la dose de catalyseur A-1, le rendement en acide 4-chlorobenzoïque a également été augmenté pour atteindre un rendement maximal de 1.5, catalyseur ML. Lorsque la quantité de catalyseur est proche de 1.5 ml, le rendement augmente plus lentement, en tenant compte du coût du catalyseur, et du coût du produit, etc.,

Le choix de 1.25 ml était le meilleur dosage.

1.2 Effet de la dose de KMnO4

Cette colonne expériences de A-1 1.25 ml, P-chlorotoluène 6 ml, H2O 216 ml, KMnO4 = 15.805 G, 17.284 G, 20.545 G, 23.706 G.À environ 80 ℃ dans 6 ml de P-chlorotoluène, température 92 ～ 96 ℃ , Le permanganate de potassium se fanent comme référence.

1.3 Effet du temps de réaction

Avec l'augmentation de la teneur en permanganate de potassium, le rendement a augmenté progressivement, mais 20.545 G rendement augmenté la vitesse lente, afin de réduire le coût autant que possible, le permanganate de potassium ne peut pas consommer trop, donc les mêmes conditions de réaction, le dosage de permanganate de potassium est 20.545 G.

1.4 Effet de la température de réaction

L'expérience sur colonne de permanganate de potassium 20.545 G, P-chlorotoluène 6 ml, catalyseur A-1 1.25 ml, eau était de 216 ml. Contrôle de la température en 94 ℃, ajout de toluène de chlore, le temps de réaction a été contrôlé à 1 H, temps de fondu, 2 H, 2.5 H, 3 H, 3.5 H.

La température a un grand effet sur le rendement de l'acide 4-chlorobenzoïque, à des températures inférieures à 93 ℃, le rendement a augmenté avec l'augmentation de la température, c'est principalement parce que la température augmente, l'augmentation des ions de catalyseur et de réactif sur l'activité de chaque groupe, en La migration en deux phases plus rapide, l'augmentation du taux de collision, le rendement augmenté. Plus de 93 ℃, le rendement a diminué, principalement en raison des températures élevées, peut accélérer la décomposition du permanganate de potassium, pour le permanganate de potassium, l'oxydation du chlorure de toluène est très faible, et il y aura beaucoup de réactions secondaires, plus la consommation d'énergie électrique est élevée. Est plus, donc la température devrait être de 93 ℃.

Impact de 1.5 teneur en eau

Le dosage de permanganate de potassium de l'expérience sur colonne est de 20.54 g, 6 ml de chlorure de toluène, le catalyseur A-1 1.25 ml, l'eau était de 216 ml. La température était de 70 ℃, 80 ℃, 90 ℃, 93 ℃ ~ 92, 95 ~ 96 ℃, 100 ℃. Rejoignez le P-chlorotoluène lorsque la température du bain que le besoin de contrôler la température basse 10 ℃, le temps de réaction était de 2 H.

Le rendement augmenté avec l'augmentation de la quantité d'eau, plus de 250 ml, l'augmentation du rendement de l'acide 4-chlorobenzoïque n'était pas évidente, compte tenu du coût et de l'impact sur la séparation du produit, l'eau devrait être contrôlée à environ 250.

Optimisation des conditions de réaction et des résultats de 1.6

P-chlorotoluène ∶ KMnO4 ∶ Catalyseur A-1 ∶ H2O ≈ 1 ∶ 2.56 ∶ 0.048 ∶ 278 (rapport molaire), température de réaction 93 ℃, réaction de 2.5 H, les résultats montrent que le rendement 4-chlorobenzoïque et acide est de 84.38%.

Théorie des nœuds

(1) Grâce à une série d'expériences, on a constaté que, avec la synthèse de permanganate de potassium d'acide 4-chlorobenzoïque et les conditions appropriées pour l'utilisation du catalyseur de transfert de phase: rapport molaire du réactif et catalyseur pour le catalyseur au chlorure de toluène KMnO4 ∶ A-1 ∶ H2O = 1 ∶ 2.56 ∶ 0.048 ∶ 278, température de réaction 93 ℃, temps de réaction 2.5 H.

(2) Par la méthode de préparation des conditions de réaction douces d'acide P-chlorotoluène, temps de réaction court, moins de corrosion de l'appareil, peu de pollution de l'environnement, faible coût de production, opération simple, bonne perspective industrialisée.

Le processus de synthèse pour la production de plus d'acide 4-chlorobenzoïque, tel que la nécessité de mieux comprendre, veuillez nous contacter.

Lot: Importations nettes de sceau mieux 25 kg / papier composite (doublé de sacs en plastique noir).

 Chine  Zhang Jia Gang YaRui Chemical co., Ltd

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